---------- First Announcement ---------- The Bruker AXS GmbH cordially invites you to the following workshop, which will be held accompanying the 7th annual meeting of the "Deutsche Gesellschaft fuer Kristallographie, DGK" in Leipzig, Germany, 08.03. - 10.03.1999: "New methods in profile line analysis: From single profile analysis to Rietveld structure refinement" Workshop language is GERMAN! Further information is given in the announcement below. You can also contact the organizer via EMail. -------------------------------------------------------- Im Rahmen der 7. Jahrestagung der Deutschen Gesellschaft fuer Kristallographie DGK laedt die Bruker AXS GmbH in Zusammenarbeit mit dem Institut fuer Anorganische Chemie der Universitaet Leipzig zu dem folgenden Workshop ein: "Neue Wege der Profilanalyse: Von der Einzellinienanpassung bis zur Rietveldverfeinerung" Ort: Institut fuer Anorganische Chemie Universitaet Leipzig Linnestrasse 3 D-04103 Leipzig Prof. Dr. J. Sieler Veranstalter: Dr. A. Kern, Dr. T. Taut, Bruker AXS GmbH Zeitplan: Sa., 06.03.1999, 09:00 - 19:00 So., 07.03.1999, 09:00 - 17:00 Teilnahmegebuehr: DM 200,-- (Studenten DM 100,--) Der Unkostenbeitrag enthaelt Unterlagen, Mittagessen und die Pausenverpflegung. Mindestteilnehmerzahl: 40 Personen Die Teilnahmebenachrichtigung erfolgt nach Erreichen der Mindestteilnehmerzahl. Innerhalb der sehr ausfuehrlichen Uebungen steht je zwei Teilnehmern ein komplett ausgeruesteter Pentium-PC zur Verfuegung. Anmeldung per Post oder Email bis 01.03.1999 an: Dr. A. Kern AXS GmbH Oestliche Rheinbrueckenstrasse 50 D-76187 Karlsruhe Fax: 0721 / 595 66 93 EMail: [EMAIL PROTECTED] -------------------------------------------------------- Workshopinhalte: Reflexprofile sind das Ergebnis einer Faltung ueber das (i) Roehrenemissionsprofil, (ii) Instrumenten- und (iii) Probenbeitraege. Dieser Ansatz zur Reflexprofilanalyse ist spaetestens seit der wegweisenden Arbeit von Klug & Alexander aus dem Jahr 1974 [1] bestens bekannt. Dennoch werden bis heute fast ausschliesslich rein empirische Reflexprofilfunktionen zur Profilanalyse eingesetzt, die nicht zwischen den einzelnen Beitraegen zur Reflexprofilform unterscheiden koennen und daher haeufig zur Beschreibung beobachteter Reflexprofile ungeeignet sind. In dem Workshop wird eine neue Fundamentalparameter-Methode vorgestellt, die einen vollstaendig faltungsbasierten Ansatz zur Beschreibung beobachteter Reflexprofile nutzt. Instrumenten- und Probenbeitraege werden mit dem Roehrenemissionsprofil gefaltet, und ermoeglichen so eine perfekte Beschreibung von Reflexlage, -asymmetrie und -profilform. Probeneigenschaften wie Absorption, Probendicke sowie phasenabhaengige Groessen wie Kristallitgroesse, Micro- und Macrostrain koennen standardlos verfeinert werden und besitzen eine physikalische Bedeutung. Instrumentenparameter wie die Dimensionen der Divergenz-, Soller und Detektorblenden sind bekannte Groessen, die jedoch ebenfalls verfeinerbar sind. Eine solche theoretische Modellierung von Reflexprofilen erlaubt genaue Aussagen ueber die Geraetejustierung bzw. die Erkennung geometrischer Unregelmaessigkeiten (z.B. durch zusaetzlich montierte Optiken). Faltungsbasierte Methoden konnten sich in der Vergangenheit insbesondere aufgrund des extremen Rechenaufwandes nicht zur Einzellinien- oder Rietveldanalyse durchsetzen. Dieses Problem wurde durch die Entwicklung extrem schneller Algorithmen geloest und ermoeglicht nun Profilanalysen (Einzellinienanpassung, LeBail Methode, Rietveldmethode) mit einer ca. 10 fach schnelleren Rechengeschwindigkeit als mit konventionellen Programmen - auch wenn diese nicht faltungsbasierte Profilanpassungsroutinen verwenden. Da weiterhein keinerlei Verfeinerungsstrategien mehr benoetigt werden, wird in der Praxis ein Geschwindigkeitsvorteil um den Faktor 100 erzielt. Erstmals ist es damit moeglich die Rietveldmethode vollautomatisert z.B. zur quantitativen Analyse in der Prozesskontrolle einzusetzen. Ein Highlight des Workshops wird die Vorstellung einer neuen Methode zur Strukturloesung aus Pulverdaten sein. Die Ankoppelung von Bindunglaengenrestraints an Energieminimierungsmethoden ermoeglicht sowohl die aeusserst stabile Verfeinerung schlechter Strukturvorschlaege und groesserer Strukturen, als auch die Ab-Initio Strukturloesung ohne Intensitaetsextraktion als Teil der Rietveldmethode! Literatur: [1] Klug, H. P. & Alexander, L. E. (1974): X-ray Diffraction Procedures, 2nd Edition, J. Wiley and Sons Inc., New York. Themen: Eine neue Fundamentalparametermethode zur Reflexprofilanpassung: - Grundlagen der neuen Fundamentalparametermethode - Moeglichkeiten und Grenzen herkoemmlicher Verfahren zur Reflexprofilanpassung (analytische Profilanpassungsverfahren, "Learned Peak Shape"-Methode) - Standardlose Realstrukturanalyse (Bestimmung von Kristallitgroessen, Microstrain, Strain, Probenabsorption, ...) - Geraetecharakterisierung (Roehrenemissionsprofile, Geraetegeometrie und -konfiguration, ...) - Aspekte der Geraetejustierung Professionelle Reflexprofilanalyse: - Einfuehrung in die Reflexprofilanalyse: Einzellinienanpassung, LeBail Methode, Rietveldmethode - Messfehler in der Pulverdiffraktometrie: Einfluesse von Instrument, Probeneigenschaften und Probenpraeparation - auf die Qualitaet von Profilanpassungen - Messung von Beugungsdiagrammen mit optimaler Geraetekonfiguration - Wahl geeigneter Mess- und Geraeteparameter (Schrittweite, Messzeit, Blenden, ...) - 2Theta- und Intensitaetskalibrierung, Einsatz interner und externer Standards - Verfeinerungsmodelle - Datenbanken - "Constraints" und "Restraints" - Energieminimierung - Graphische Kontrolle, Guetekriterien, Korrelationsmatrix, Plausibilitaetskontrolle - Strukturverfeinerungen, Realstrukturuntersuchungen und quantitative Phasenanalyse ******************************************** Dr. Arnt Kern Bruker AXS GmbH AXS M �stliche Rheinbr�ckenstr. 50 76187 Karlsruhe Germany Tel.: (+49) 721-595-5669 Fax: (+49) 721-595-6693 EMail: [EMAIL PROTECTED] URL: http://www.bruker-axs.de ********************************************
